El punto de fusión por el método 'Fisher-Jonhs'

Hablar de punto de fusión es aludir al significado de dicho término; El concepto, punto de fusión, hace referencia a la temperatura en la cual la materia cambia de estado cuando hablamos de un sólido, pasando a estado líquido tras fundirse.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura del cambio del estado sólido al líquido, cuando se encuentra a la presión de 1 atmósfera.

La determinación del punto de fusión se aplica a sustancias que en condiciones normales vemos en estado sólido.



El punto de fusión se determina con diferentes fines:

• Para caracterizar sólidos: El punto de fusión, al igual que ocurre con el punto de ebullición, va en función de la presión externa a la que se encuentre.                                                                En cambio, ocurre lo contrario que en el punto de ebullición, pues las fluctuaciones en torno a la presión atmosférica tienen un efecto poco pronunciado sobre el punto de fusión, lo que hace que no se le considere mucho desde el punto de vista práctico. Es por ello, que el punto de fusión forma una constante física que es característica de los sólidos cristalinos puros lo que hace que se pueda permitir su caracterización.

• Sirve para determinar el grado de pureza que posee un sólido. El punto de fusión de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando se encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, indica que el sólido no se encuentra en estado puro. También cabe destacar, que un compuesto puro funde alrededor de los 1 ó 2 ºC, en cambio, cuando hay impurezas presentes, el intervalo de temperatura aumenta considerablemente.

• La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura para dicha sustancia. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a

la que cambia de sólido a líquido y siempre es informado dando dos

temperaturas: 

• La primera es cuando aparece la primera gotita de líquido
• La segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto como un líquido claro. Por ejemplo, el pf del ácido benzoico se informa como:
• Pf = 121 – 122º

Cuando un compuesto orgánico es puro, el intervalo entre los dos valores es muy pequeño, de 1 ó 2 grados; sin embargo, si el compuesto es impuro, muestra una temperatura más baja y un intervalo más amplio.

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el

resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se

impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura

más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto

de fusión.  Un ejemplo de ellos son:

• El tubo de Thiele (muestra en capilar)  
• El aparato de Fisher-Johns (muestra en cubreobjetos).

Para esta ocasión, se abarcará el Aparato de Fisher Johns

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubreobjetos).

• La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina

PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO OPERATIVO

DEL APARATO FISHER-JOHNS (PEO/AFJ)

• Conectar el aparato a la toma eléctrica
•  Colocar unos cuantos cristales de la muestra sobre un cubreobjetos redondo y taparlo con otro
• Colocar los cubreobjetos sobre la platina del aparato
• Encender el aparato
• Desplazar la lupa sobre la platina
• Girar la perilla del riostato hacia la derecha tomando en cuenta que entre más adelante se gire, la temperatura aumentará con mayor rapidez (se recomienda entre 50-60).
• Observar la platina y el termómetro del aparato a la vez, en el momento que el sólido se funda, anotar la temperatura de inicio y terminación del proceso a la que comenzó el proceso (sustancias puras no deben variar de un grado).
• Apagar el aparato, esperar a que se enfrié, desconectar, retirar la muestra y guardar.

SE PODRÍA CONSIDERAR COMO UN MÉTODO DE CALIBRACIÓN EL SIGUIENTE:

• Se le proporcionará tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns, a través de la siguiente fórmula:

 Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3

 = Pf conocido

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EQUIPO #3

Alison Estefanía Vargas Argueta

María Jared Zavala Díaz

Luzsarai Tamayo Valdés

Erick Samuel Vázquez Silva

José Cristóbal Trujillo Flores

BIBLIOGRAFÍA:

(Anónimo, S/F) Obtenido de:

http://organica1.org/1345/1345pdf4.pdf

(Labequim, S/F) Obtenido de:

http://www.labequim.com.mx/html/APARATOSPUNTODEFUSION.htm

(Universidad Nacional Autónoma de México, S/F) Obtenido de: 

http://asesorias.cuautitlan2.unam.mx/inorganica/CALIDAD/Manuales/Fiesher.pdf

(Anónimo, S/F) Obtenido de:

http://navarrof.orgfree.com/Docencia/Quimica/UT1B/propiedades.htm

(Méndez, Ángeles, 2011) Obtenido de:

https://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-fusion